Técnica de espectrometría de masas en la que se utilizan dos (MS/MS) o más analizadores de masas. Con dos en tándem, los iones precursores son seleccionados según sus masas por el primer analizador y son enfocados en una región de colisión donde luego son fragmentados en los iones producto que a continuación son identificados por el segundo analizador de masas. Una variedad de técnicas son utilizadas para separar los compuestos, ionizarlos e introducirlos en el primer analizador. Por ejemplo, en el caso de la GC-MS/MS, la cromatografía de gases-espectrometría de masas es utilizada para separar los compuestos relativamente pequeños mediante una cromatografía de gases antes de inyectarlos en una cámara de ionización para seleccionar las masas.